透射电子显微镜（TEM）是电子显微学中的关键技术之一，与扫描电子显微技术并驾齐驱，共同构成了电子显微学的两大支柱。其测试原理在于利用穿透样品的电子束进行成像和结构分析。鉴于电子的穿透能力相对较弱，样品的各项特性如厚度、导电性、磁性和分散性等，都会对测试结果产生直接影响。因此，相较于扫描电镜的样品制备，透射电镜的制样过程显得更为复杂且精细。

接下来，我们将深入探讨透射电镜的制样要求以及粉末样品的制备方法。首先，对于透射电镜而言，样品必须具备足够的透明度，以允许电子束穿透。通常，样品的厚度控制在10至200纳米之间，对于高分辨率样品，厚度要求则更为严格，需在5至50纳米范围内。此外，电子束穿透样品的能力会受到加速电压和样品原子序数的影响，加速电压越高、原子序数越低，则电子束能穿透的样品厚度就越大。同时，为确保测试的准确性，样品中不能含有水分或其他易挥发物质，若含有，则需先进行烘干处理。另外，样品还需具备一定的强度和稳定性，以应对电子线照射而不会发生损坏或变化。

在TEM制样过程中，样品通常被放置在直径为3毫米的200目载网上，或直接通过特殊制备工艺成型在直径3毫米的载网上。特别需要注意的是，样品不能含有磁性，因为磁性粉末可能会被吸引到极靴上，造成电镜的永久性污染，甚至可能导致电镜的严重损坏。

接下来，我们将转向粉末样品的制备方法。在制备过程中，选择合适的分散剂至关重要。常用的分散剂包括乙醇、纯水、环己烷和DMF等极性或非极性溶剂。需要注意的是，分散剂不能与样品发生化学反应。对于碳膜等疏水性材料，若使用水等极性溶剂分散后样品黏附性不佳，可以适量加入乙醇来增加黏附性，或预先通过等离子放电方法增强其亲水性。另外，根据观察目的的不同，可以选择不同类型的载网来承载样品。例如，普通碳膜适用于形貌观察，而超薄碳膜则适合观察小于50纳米的纳米粒子。
微栅碳膜因其管状结构和大尺寸片状特点，非常适合用于100纳米以上高分辨拍摄的纳米团聚物观察。双联碳膜则适用于那些大粒径且附着力较差的样品，同时也能用于弱磁性样品的观察。而无碳芳华膜则因其超薄切片的特性，在特定观察场合下表现出色。
在选择载网时，需综合考虑样品形貌尺寸及特定的测试需求。铜网因具备良好的导电性和强度，是常用的载网材质之一。但在某些特定实验情境下，例如当需要进行EDS分析以检测铜元素时，为避免铜元素对分析结果的干扰，可能会选择使用镍、钼、金、钛或铝等其他材质的载网。

样品制备-浓度把控：

在制备样品时，分散剂的浓度选择至关重要。浓度既不宜过浓也不宜过稀，需适中。然而，经过干燥处理后，载网上的样品应保持不可肉眼可见，以确保实验的准确性。

若分散剂浓度过高，载网上会肉眼可见沉积物，这会影响实验的准确性。因此，在制备样品时，必须合理把控分散剂的浓度，既不能过浓也不能过稀，以确保实验结果的可靠性。

对于碳管、正负极、硅碳等黑色或大粒径样品，在滴落至滤纸上后，会明显观察到黑色沉积物的存在。

浅色样品在分散后的溶液中呈现出明显的浑浊现象。为了制备粉末样品以进行观察，需要使用超声波分散器将待观察的粉末在溶液中充分分散，形成均匀的悬浮液。若仅靠超声波无法有效分散，则需先进行研磨，然后再进行超声波处理。接下来，用滴管或移液枪将悬浮液中的几滴样品滴加到透射电镜专用的载网上，并让其自然晾干或烘干。对于生物样品，还需进行特定的染色处理。
粉末样品制备完成后，接下来就可以进行观察了。我们使用的是场发射透射电子显微镜（TEM），型号为Tecnai G2 F30，它具备多种功能，包括电子衍射和衍衬分析、高分辨电子显微成像(HRTEM)、扫描透射成像(STEM)、X射线能量色散谱(EDX)分析，以及电子能量损失谱(EELS)和能量过滤像(EFTEM)技术等。此外，它还支持电子三维重构3D-Tomography技术，为我们的观察提供了全方位的视角。在技术参数方面，该显微镜采用肖特基场发射枪(FEG)，具有出色的点、线、信息分辨率，以及STEM-HAADF分辨率。同时，物镜球差系数和倾转角的设计也使得观察更加精准、灵活。

透射电子显微镜（TEM），型号Tecnai G2 Spirit，配备有120KV的高电压，主要用于电子衍射和衍衬分析，以及高分辨电子显微成像(HRTEM)和X射线能量色散谱(EDS)分析。在技术参数方面，该显微镜采用钨灯丝电子枪，具备出色的点分辨率（34nm）和晶格分辨率（20nm），同时拥有5nm的最小束斑尺寸。此外，其X射线能谱分辨率高达136ev，最大加速电压可达120kV，样品台的最大倾转角为±40°，为观察提供了灵活多变的角度选择。