原子力显微镜（AFM）是一种纳米级表面形貌和物理性质测量技术，能够直接观测纳米级别的表面形态、粗糙度、力学性质等。AFM 作为一种重要的纳米级表征技术，是基于量子力学原理，通过检测原子间的作用力来实现对样品表面的高分辨率成像及物理性质测试。

基本原理

AFM 主要由扫描隧道显微镜（STM）发展而来，其基本原理相似。AFM 通过一个微小的针尖与样品表面相互作用，以实现高分辨率的表面成像。针尖与样品之间的相互作用力可以是吸引力或斥力。根据针尖与样品表面之间的距离和作用力的性质，AFM 主要有三种成像模式：接触模式、非接触模式和轻敲模式。

1.接触模式：针尖与样品表面距离较小，利用原子间的斥力。这种模式可以获得高解析度图像，但可能导致样品变形和针尖受损。接触模式不适合于表面柔软的材料。

2.非接触模式：针尖距离样品 5-20 纳米，利用原子间的吸引力。这种模式不损伤样品表面，可测试表面柔软样品，但分辨率较低，有误判现象。

3.轻敲模式：针尖在扫描过程中周期性地接触和离开样品表面，以减少表面损伤和提高成像分辨率。

原子力显微镜的基本原理

成像模式：1、接触模式：针尖与样品表面距离小，利用原子间的斥力；可获得高解析度图像；样品变形，针尖受损；不适合于表面柔软的材料；2、非接触模式：针尖距离样品5-20nm,利用原子间的吸引力，不损伤样品表面，可测试表面柔软样品；分辨率低，有误判现象；3、轻敲模式：探针在Z轴维持固定频率振动，当振动到谷底时与样品接触，对样品破坏小，分辨率几乎同接触模式相同。

测试项目：a.粉末，溶液，块状样品的表面形貌，厚度，粗糙度测试b.生物/纤维样品的表面形貌c.相图d.PFM（压电力显微镜）, EFM（静电力显微镜）, KPFM（表面电势）, MFM（磁力显微镜）, C-AFM/PeakForce TUNA（导电力显微镜），杨氏模量/模量分布，力曲线，液下，变温等特殊模式。

1、表面形貌和表面粗糙度：AFM可以对样品表面形态、纳米结构、链构象等方面进行研究，获得纳米颗粒尺寸，孔径，材料表面粗糙度，材料表面缺陷等信息，同时还能做表面结构形貌跟踪（随时间，温度等条件变化）。也可对样品的形貌进行丰富的三维模拟显示，使图像更适合于人的直观视觉。

2、精准定位：纳米片厚度/台阶高度，精准定位就是需要花时间去一点点找这个地方。在半导体加工过程中通常需要测量高纵比结构，像沟槽和台阶，以确定刻蚀的深度和宽度。这些在SEM 下只有将样品沿截面切开才能测量，AFM 可以对其进行无损的测量。AFM在垂直方向的分辨率约为0.1 nm，因此可以很好的用于表征纳米片厚度。

3、相图：作为轻敲模式的一项重要的扩展技术，相位模式是通过检测驱动微悬臂探针振动的信号源的相位角与微悬臂探针实际振动的相位角之差（即两者的相移）的变化来成像。引起该相移的因素很多，如样品的组分、硬度、粘弹性质，模量等。简单来说，如果两种材料从AFM形貌上来说，对比度比较小，但你又非常想说明这是在什么膜上长的另外一种，这个时候可以利用二维形貌图+相图来说明（前提是两种材料的物理特性较为不同，相图有明显对比信号才行）。

样品要求

1.样品状态：可为粉末、液体、块体、薄膜样品；样品表面应干净、平整和均匀。任何污染物或不均匀的表面都会影响 AFM 测试的精确性和准确性。

2.样品必须保持在干燥的环境中。如果样品表面有水分或其他液体残留物，则可能会导致测试结果不准确。对于有机物样品，应具有足够的疏水性，以保证平整的表面并防止吸附液污染样品。

3.样品大小一般不超过 1 厘米，高度也应控制在 1 厘米以内。对于某些特殊样品，如纳米线、纳米管等，需要进行特殊处理以保证成像质量。

4.粉末样品：颗粒一般不超过5微米，提供20mg，液体不少于1ml，尺寸过大请提前咨询工作人员；粉末/液体样品请务必备注好制样条件，包括分散液，超声时间及配制浓度；

5.薄膜或块状样品尺寸要求：长宽0.5-3 cm之间，厚度0.1-1 cm之间，表面粗糙度不超过5um，一定要标明测试面！块状样品需要固定好，避免在寄送过程产生晃动或摩擦影响测试结果！

6.测试PFM、KPFM、C-AFM、PeakForce TUNA的材料需要将样品制备在导电基底上，基底大小符合块状样品的尺寸要求，KPFM、C-AFM、PeakForce TUNA的样品需要导电或至少为半导体；

7. PFM，KPFM测试需要样品表面十分平整，样品粗糙度最好在10-200nm之间，粉末样品测试很难测到较好结果，下单前请确保风险可接受；

测试案例

AFM 技术在生物学、物理学、材料科学和化学等领域有广泛应用，包括表面观察、尺寸测定、表面粗糙度测定、颗粒度解析、突起与凹坑的统计处理、成膜条件评价、保护层的尺寸台阶测定、层间绝缘膜的平整度评价、VCD 涂层评价、定向薄膜的摩擦处理过程的评价、缺陷分析等。

1. 表面形貌和表面粗糙度

AFM可以对样品表面形态、纳米结构、链构象等方面进行研究，获得纳米颗粒尺寸，孔径，材料表面粗糙度，材料表面缺陷等信息，同时还能做表面结构形貌跟踪（随时间，温度等条件变化）。也可对样品的形貌进行丰富的三维模拟显示，使图像更适合于人的直观视觉。下图表征的是样品的二维几何形貌图和三维高度形貌图。

AFM的高度像可用于样品表面微区高分辨的粗糙度测量，应用合适的数据分析软件能得到测定区域内粗糙度各表征参数的统计结果，一般仪器供应商会提供配套的数据处理软件。表面平均粗糙度Ra和均方根粗糙度Rq是常用的表征粗糙度的参数，其含义分别是：在所考察区域内相对中央平面测的高度偏差绝对值的算术平均值Ra，Rq是指在取样长度内，轮廓偏离平均线的均方根值，它是对应于Ra的均方根参数。计算机根据高度数据能自动计算出轮廓算术平均偏差Ra和均方根粗糙度Rq。

2. 台阶高度和纳米片厚度的测量

在半导体加工过程中通常需要测量高纵比结构，像沟槽和台阶，以确定刻蚀的深度和宽度。这些在SEM 下只有将样品沿截面切开才能测量，AFM 可以对其进行无损的测量。AFM在垂直方向的分辨率约为0.01nm，因此可以很好的用于表征纳米片厚度。

3.相图

作为轻敲模式的一项重要的扩展技术，相位模式是通过检测驱动微悬臂探针振动的信号源的相位角与微悬臂探针实际振动的相位角之差（即两者的相移）的变化来成像。引起该相移的因素很多，如样品的组分、硬度、粘弹性质，模量等。因此利用相位模式，可以在纳米尺度上获得样品表面局域性质的丰富信息。值得注意的是，相移模式作为轻敲模式一项重要的扩展技术，虽然很有用。但单单是分析相位模式得到的图像是没有意义的，必须和形貌图相结合，比较分析两个图像才能得到你需要的信息。简单来说，如果两种材料从AFM形貌上来说，对比度比较小，但又非常想说明这是在什么膜上长的另外一种，这个时候可以利用二维形貌图+相图来说明（前提是两种材料的物理特性较为不同，相图有明显对比信号才行）。

4. AFM成像在生物体系中的应用

有很多方法都可用于生物大分子的研究，但是，这些方法的实际应用都受到不同程度的限制，由于生物大分子的复杂性和特殊性，一些适合研究材料样品的方法例如TEM，在应用于生物样品时都遇到了难以克服的困难。AFM成像的特点在生物样品中具有突出的优势，主要包括：样品制备简单，对样品的破坏较其他技术要小的多；操作样品时无需样品导电，无需低温，真空等条件；并且能在多种环境中运作，如空气，液体等都无障碍，可以对活细胞进行接近实时的观察；能提供生物分子的高分辨三维图像；能以纳米尺度的分辨率观察局部电荷密度和物理特性，观察生物分子之间的作用力（如受体-配体）；能对单细胞，单分子进行操作，运用的相位成像，力模式等使得AFM的应用在生物大分子领域做出了重大的贡献。下图展示的是λ-DNA（a）和霍乱菌（b）的AFM形貌图。

5. 特殊模式应用简介

5.1 力曲线

在基底上Ramp，设置参数得到力曲线，曲线横坐标是探针和样本之间的相对距离变化，纵坐标是探针与样品之间的作用力，蓝线是探针压入样品曲线(approach)，红线是离开样品的曲线（retrace）。纵坐标线显示的就是两个原子之间（探针与样品之间）的作用力随着距离变化的一个情况，它有两个分量，一个是正值的分量，一个是负值的分量，正值代表斥力，负值代表吸引力。

通过力曲线分析可以获得：

峰值力（探针样品最大作用力）：peak force；

吸附力（探针样品最小作用力）：adhesion；

杨氏模量：YM；

探针样品形变量：deformation；

能量耗散（often-work of adhesion）：dissipation；

弹性模量：在曲线上当探针接触样品产生斥力时，探针下降的距离与力的关系成线性，利用这段规律可以模拟计算出样品表面的弹性模量；

黏附力：在探针离开样品过程中，发生黏附力的牵扯，利用曲线最低点可以得到样品表面黏附力的大小；

粘附功：曲线重叠区域的积分，用积分算粘附力做的功。

5.2 静电力显微镜（Electric force microscopy,EFM）

基于Tapping Mode 模式发展而来，利用导电的探针与样品的静电相互作用来探测样品表面的静电力梯度，表征样品表面的静电势能，电荷分布及电荷运输等。

测试时，探针对每一行进行2次扫描。第一次，轻敲模式得到样品表面的起伏，探测样品的形貌。第二次探针抬起100-200 nm，按照样品表面起伏的轨迹，探针不接触样品表面，不受探针与表面之间短程的斥力影响，也不受表面形貌的影响，主要受到探针和样品表面之间静电的作用，引起振幅和相位的变化，记录第二次扫描的相位和振幅的变化，得到表面的静电力梯度，通过二次成像的模式进行测试。

5.3 开尔文探针力显微镜（Kelvin ProbeForce Microscopy, KPFM）

开尔文探针力显微镜在获得样品表面形貌的基础上可同时得到表面功函数或表面势。开尔文探针力显微镜和静电力显微镜的主要差异在于开尔文探针力显微镜在探针或样品上施加补偿电压，通过专用反馈控制电路实时调整该补偿电压使得探针和样品之间的静电力为零，从而定量测得样品表面的局域电势。

5.4 磁力显微镜（Magnetic Force Microscopy, MFM）

基于Tapping Mode模式发展而来，原理与静电力显微镜相似，利用磁性探针检测磁性材料表面的磁作用力，获得表面磁力分布，磁畴结构等信息，用于半导体，磁性纳米颗粒等具有磁学性能的材料研究，也是二次成像模式。

5.5 压电响应显微镜（PFM）

用于纳米尺度上研究压电材料、铁电材料、以及多铁材料的表面电势及压电响应的测量，主要检测样品的在外加激励电压下的电致形变量。通过向铁电样品施加交流电压，在表面上会产生与交流频率相同频率的微小振动，作为对铁电体压电特性的响应，因此，该振动被测量为AFM 悬臂梁挠度的变化。使用锁定放大器，与施加的电压的相位同步地检测来自悬臂振动的信号，并从相位信息获得有关铁电样品极化方向的信息，下图展示的是PZT薄膜的电滞回线。