五氯化铌的制备合成介绍
吉至试剂2020-04-30 13:11
五氯化铌黄白色单斜晶体。溶于乙醇和盐酸。遇水分解。容易潮解。氯化氢在潮湿的空气中分解。从干燥的水合五氧化铌中，缓慢加入新鲜蒸馏的亚硫酰氯，在室温下通过离心沉淀进行反应，将未溶解的水合五氧化铌和黄色结晶化合物（六氯铌酸铵）分离并除去，将亚硫酰氯去除。在室温下连续低真空下真空蒸发数小时，分离出五氯化铌，如果需要，将产物在约150°C的温度下升华，以进一步纯化。用于制造其他铌化合物。
合成制备：
将装有10g铌粉的样品皿放入由硼硅酸盐玻璃制成的反应管中，该反应管的内径为25mm，长度为900mm。将样品船放置在距进气口/3部分约1的长度处，用稀有气体代替试管中的空气，然后用干燥的氯气代替。当氯气以约200 mL/min的速度流入反应管，并将样品部分加热至约300°C时，在反应管的室温下分析五氯化铌为黄色晶体。
废气被引入氯气吸收瓶（含有氢氧化钠和碳酸氢钠的混合水溶液）并被完全吸收。反应完成后，冷却，用稀有气体代替氯气，并从稀有气体流中除去五氯化铌，或将沉淀在反应管中的氯化铌（Ⅴ）的两端熔合。
也可以将五氧化二铌与碳以6的摩尔比混合，使氯气通过以200至300 mL/min的流速注入样品中，并在500至700°C下进行氯化反应。
将制得的五氯化铌和三氯化铌氧化铌NbOCl3混合气体与氯气一起通过加热至600℃的碳层，从而也可以制备五氯化铌。
举报/反馈
0
0
收藏
分享
